氧化鋁制品的生產工藝
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(一)原料
使用經過1500~1600℃煅燒過的低堿一級工業氧化鋁為原料。
當工業氧化鋁的鍛燒溫度低于1500℃時,雖然轉相率已超過98%,并易于研磨,但由于收縮不足,所以制造泥漿時,泥漿質量不穩定,含水量偏高。用這種泥漿澆注出的坯體致密度低,在燒制的過程中收縮大,制品易產生變形和開裂。如果原料的煅燒溫度大于1600℃時,對原料細磨的效率與效果都有明顯的降低。
(二)原料的細磨與酸洗
一般在鋼襯的球磨機中細磨,研磨介質用鋼球,采用濕法進行細磨。球磨機∮400mmx600mm,功率2.2kW,轉數60r/min。加入鋼球大小的比例為20~15mm40%,10~6mm60%。每次裝料量25kg,按加料量計算料:水:鋼球=1:1.2:3.5。研磨時間為100h,如用200L3振動磨時(每次裝料100kg)研磨8~10h。細磨后的原料粒度小于2μm的,大于95%,最大粒徑小于5μm。
研磨方法對原料的研磨效率與效果有很大的影響,采用小直徑鋼球和濕法研磨,研磨效率和研磨效果都比較好。
在研磨過程中,容易產生一些氣體。為防止爆炸,每4h要放氣一次。研磨好的泥漿料在卸漿時要通過0.147mm(80目)篩網,防止粗顆粒料和小鋼球落入泥漿料中。在下一次裝料研磨前,還要根據鋼球的磨損情況補充新鋼球。一般只補充大鋼球即可。
燒結α-氧化鋁,在研磨過程中不可避免地磨入很多的金屬鐵,使乳白色的漿料變成了深灰色或灰色。金屬鐵含量最高時可超過1%。在漿料中含有金屬鐵不僅改變了制品的外觀顏色,而且也嚴重降低了制品的高溫性能。為了保證漿料的純度,必須采用酸洗法除掉在研磨過程中帶入的金屬鐵。
酸洗一般采用鹽酸、二次酸洗法除鐵。
首先將磨好的漿料分別放入耐酸的白瓷缸中,根據缸的大小每缸可放入相當于干料5~10kg。按干料:鹽酸=1:1.5加入。
第一次酸洗,料:酸=1:0.75,將鹽酸按比例加入盛有漿料的白瓷缸中,防止反應激烈,要緩慢加入。加酸后每隔4h攪拌一次,使料、酸能夠充分反應。反應24h以后進行第一次水洗。水洗兩遍后再進行第二次酸洗。第二次酸洗的料:酸=1:0.75,操作同第一次酸洗。反應24h后進行第二次水洗。漿料經多次水洗后,要求泥漿呈中性反應(PH≈7)后可終止水洗。在水洗過程中,當漿料的pH=3左右時,產生懸浮不易沉淀的現象。這時在料缸中加入少量的、含有10%阿膠的水溶液,可促進漿料沉淀。
水洗好的漿料要求含金屬鐵小于1×10-4,除掉澄清水后的泥漿用壓濾機濾出大部分水分,濾餅放于干凈的搪瓷料盤中,經80~100℃干燥,干燥后粉料塊的殘余水分應小于1%,并存放在防潮的塑料袋中貯存備用。
在大規模生產泥漿澆注制品時,可使用大型同介質球磨機(剛玉質球磨襯、剛玉研磨介質球),采用濕法研磨,不僅可以提高產能,而且沒有金屬Fe質的污染,去掉了酸洗工藝,消除了環境污染。
(三)泥漿澆注成型
采用中性氧化鋁泥漿澆注法成型。中性氧化鋁泥漿具有流動性好和穩定性好,便于操作,適于生產大、中、小各種形狀的制件,泥漿不腐蝕石膏模、制品素坯的強度大、壁厚均勻等特點。
(1)石膏模
使用醫用或食用熟石膏(即半水石膏)做石膏模。石膏模的放尺率一般在15%~16%。由于石膏模容易制造、吸水性大、價格便宜,又能加工成各種形狀,很適于做澆注成型制品的模具。
熟石膏很容易吸水,吸水后經水化作用而變成石膏硬塊。從半水石膏轉化為硬石膏,理論需水量為18.6%,但實際加水量要大一些。制石膏模的加水量為熟石膏:水=100:90,凝固時間大約為15~30min,在凝固的同時石膏模伴有熱量產生,同時有0.1%~0.2%的膨脹。
熟石膏加水后開始攪拌,要攪拌到不含空氣的奶油狀稠度,攪拌時間約2~5min,然后倒在預先制好的子模的模套中(子模為經過放尺的,與制品形狀相同的金屬、塑料、木材做的模芯),經過15~30min硬化后,先在空氣中自然干燥,然后再經溫度小于50℃加熱干燥。石膏模的殘余水分在5%左右。
在真空中脫氣攪拌后制成的石膏模,其物理性能有明顯的提高。
石膏模的工作面要平整、光滑、不得有氣孔。使用前要用細砂紙把工作面打光,除掉在做石膏模時涂上的脫模劑。然后在石膏模的工作面再涂上一層滑石粉或石墨粉,做泥漿澆注坯體的脫石膏模局部即不需要吸漿的部位和注漿孔部位,用凡士林涂上。
(2)泥漿的制備:
(1)配料:在高純氧化鋁制品配料中,以細磨的燒結氧化鋁為原料(如前),加人含有10%阿膠的膠液。在高熱穩定性氧化鋁制品配料中,除上述配料外,還要配人0.2%~0.5%的高純電熔氧化鎂粉,或配人1%〜3%的尖晶石粉。在鉻剛玉制品配料中要加入1%~3%的一級化學氧化鉻粉。在鈦剛玉制品配料中加入0.5%~1.0%的一級氧化鈦粉。
(2)制漿的具體操作方法:用上述制好的干粉料,經過配料后在瓷球磨罐中打制泥漿。每一罐中加料15kg,具體配料比為:干料:水:瓷球:10%膠液=1:(0.25〜0.26):0.5:0.085。另外加人少量的苯(0.04%)做排氣的解凝劑。
球磨罐放在球磨架上研磨,研磨時間為10~15h,出漿時將泥漿通過0.06mm的篩網。制好泥漿的要求:密度2.1~2.2g/cm3,pH值=6~7。泥漿還應當具有很好的懸浮性和流動性。
(3)澆注成型
采用澆注成型可以生產氧化鋁坩堝、爐管、熱電偶管、球磨筒、研缽、研磨介質球及板片狀制品以及柱狀實心制品等特殊形狀制品。
澆注成型從配料方面有顆粒注槳法和泥漿注漿法;從制品的形狀方面有空心注漿法和實心注漿法;從操作方面有上注法和下注法。
大批量、定型澆注制品可以采用下注法成型。小批量、非定型澆注制品可以采用上注法成型。用上注法成型時,首先將準備好的石膏模放平、擺正,組合式石膏模要用膠管或夾板捆牢,嚴防在澆注過程中產生漏漿。用鋁壺注漿,注漿時要用玻璃棒引流,即玻璃棒接近石膏模的底部,使漿料順著玻璃棒流下,防止漿料沖擊底部產生凹陷和氣泡。當石膏模注滿泥漿后還要不間斷地補漿,以保證不降低液位。如果不及時補漿,漿料不足會造成坯體局部缺陷。根據制品厚度要求控制吸漿時間,一般控制在5~10min,用觀察和測量的方法測定石膏模的吸漿厚度,要控制好泄漿時間。泄漿時不宜太快、太猛,防止坯體變形或塌陷。采甩下注法成型時漿料要盛在可上下自由移動的盛料桶內,盛料桶與石膏模用橡膠管連接,啟開閥門后,緩慢提高料桶的水平位置,使漿料液面緩慢上升,防止產生氣泡或漿料溢出石膏模。采用觀察和測量的方法控制吸漿時間。在吸漿時間內,漿料桶要不斷地緩慢上移,上移的速度以料漿液面略微高于石膏模內料漿液面即可。泄漿時將漿料桶下放到最低位置,使石膏模內多余的料漿全部返回到漿料桶內。
(四)脫模與干燥
泄漿后帶有坯體的石膏模要倒置并稍傾斜(即注漿口或泄漿口向下),其目的是使殘漿全部泄出,同時有利于澆注坯體與石膏模分離。采用上注法澆注坩堝一類制品,在泄漿后要用刀片將高于石膏模上平面的吸漿料刮平,待坯體全部離模,并具有一定強度后即可脫模當澆注各種管狀、棒狀制品時,大多數采用兩瓣式或多瓣式組合石膏模。考慮到管棒狀制品要采用吊掛法燒成,石膏模的注漿口制成帶有60°角的喇叭口。同樣,在泄漿后要用刀片將高于石膏模上平面的吸漿料刮平。然后卸掉緊固石膏模的夾板或橡膠管,并將石膏模平放于工作臺上,同時將后部抬高,注漿口朝下,形成30°~45°角,待坯體離模后先脫掉組合石膏模上邊部分(以不超過二分之一為限),待坯體收縮完全離模后才可以脫模。
已脫模的坯體具有一定強度后要進行粗修,除掉飛邊等。然后將坯體移到墊有絨布的干燥板上,放在不通風的干燥室內進行自然干燥1天以上。然后在一定濕度下,緩慢地升溫加熱干燥(50~70℃)。最后在不加濕度的情況下干燥,直到坯體水分小于0.5%。干燥后的坯體要在不通風的條件下自然冷卻。
干燥后的坯體要進行精修,包括開口、刻槽、打孔、磨光等。
(五)燒成
(1)氧化鋁坩堝、球以及其他小件制品,在匣缽中燒成。裝匣缽的方法是在匣缽的底部用電熔剛玉砂鋪平、剛玉砂的粒度為0.5~1.0mm,鋪剛玉砂的厚度為2~3mm。在剛玉砂的上面要鋪上與制品同材質的、具有同步收縮的薄片。該薄片的形狀、大小、厚度要與被燒成的制品有關,但厚度一般不小于2mm。坩堝等制品可以采用套裝法裝窯,但套裝的坩堝不得超過3層。
(2)管狀制品和棒狀制品,為了保證制品的垂直度,采用吊裝法裝窯,而且要在活頂式倒焰窯中燒成。在裝窯時用優質剛玉磚搭成支承架,在架子上部裝上剛玉質卡口磚。根據制品的粗細和長短決定搭架子的寬度和高度。卡口磚的喇叭口要與壞體的喇叭尺寸、外形一致。裝入的管坯用卡口磚輕輕地托住,即管坯不能全部懸空,預防管坯在燒成過程中斷裂。管坯可以套裝,但不能超過兩層。裝好的管坯要用氧化鋁片蓋上,這樣既防止火焰沖擊,又可防止剛玉墊砂或其他雜物落入管內,對制品造成污染。
(3)高純氧化鋁泥漿澆注制品,一般在1780~1800℃,保溫4~6h燒成,如在其中加入少量的添加劑、助燒劑等,可以降低制品的燒成溫度。燒結氧化鋁的煅燒溫度對澆注制品的燒結性能也有很大影響,。
(4)氧化鋁澆注薄壁制品的燒成升溫速度。
(5)在各種不同溫度下氧化鋁制品的強度.
(6)加入物對氧化鋁制品性能的影響.
(7)氣氛對剛玉制品燒結的影響,氣氛對剛玉制品的燒結有很大的影響。制品在CO+H2或H2的條件下,可以達到較高的體積密度,而在空氣和水蒸氣的下,體積密度則偏低。
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